|
|
Безводная азотная кислота
Поместить в реторту 1 из тугоплавкого слекла (рис.а) 50 г. нитрата натрия и прилить 100 мл. 98
% -ного раствора серной кислоты. Осторожно нагреть реторту открытым пламенем горелки и отогнать 90-95% -й раствор азотной кислоты в приемник 4, охлаждаемый водой со льдом. Отгонку вести до исчезновения оксидов азота в реторте.Полученную "дымящуюся" азотную кислоту перенести в колбу прибора для перегонки в вакууме (рис.б). Все шлифы на установке необходимо смазывать увлажненным фосфорным ангидридом или концентрированной серной кислотой.(При переливании соблюдать осторожность)
Колбу с азотной кислотой охладить льдом и внести в нее 100 мл. 98
% -й серной кислоты, предварительно охлажденной до той же температуры (осторожно).Прибор в течение 10-15 мин продувать сухим азотом, подавая последний через капилляр. Затем подключить прибор через осушительную систему и предохранительную склянку к водоструйному насосу. Неплотно закрыть винтовой зажим на капилляре, оставляя слабый ток азота. Нагреть колбу с реакционной смесью на водяной бане. Собрать фракцию, кипящую при 30-40° С.Рис.а 
Рис.б 